Порядок работы на ИК-спектрометре

Проведение анализа включает стадии пробоподготовки, регистрации спектра и его интерпретации в зависимости от стоящей перед аналитиком задачи.

Однако целесообразно использование соединений простейшей структуры со спектрами поглощения, состоящими из минимального количества полос (сероуглерод, четыреххлористый водород). Оптимальный диапазон концентраций при этом составляет от 10 до 100 г/л при толщине слоя от 0,5 до 0,1 мм.

Как правило, измерение проводят на двухлучевом спектрометре, и растворитель помещают в кювету сравнения, компенсируя его поглощение. Жидкие образцы также можно поместить в кювету. Кроме того, тонкий слой жидкости можно поместить между двумя прозрачными пластинками.

Твердые вещества можно исследовать, получив тонкую полимерную пленку: образец растворяют в легколетучем растворителе, раствор наносят на пластину, изготовленную из хлорида натрия, растворитель испаряют в вакууме. На поверхности пластины, которую помещают в кюветное отделение прибора, остается тонкая полимерная пленка.

Рисунок 1. Кювета жидкостная разборная

Технически этот подход менее сложен, чем прессование с бромидом калия, которое требует некоторых временных затрат, однако обеспечивает наиболее точные результаты.

Бромид калия – вещество с кристаллами изодиаметрической формы, которое легко прессуется. Если при этом используют сорта «Особо чистый» (осч) или «Для спектроскопии»– он прозрачен и ИК – свете и не имеет полос поглощения. Можно использовать (чаще всего так и делают) химически чистый (хч) бромид калия, но в этом случае следует предварительно записать его спектр и убедиться в отсутствии светопоглощающих примесей.

При этом способе пробоподготовки навеску вещества тщательно растирают в агатовой ступке с бромидом калия (в соотношении 1:200). Затем получившийся тонкий порошок прессуют в таблетку диаметром 13 мм с помощью специального гидравлического пресса (рисунок 2).

Рисунок 2. Пресс гидравлический

Пресс-форма для таблеток состоит из трех частей, при этом верхняя и нижняя из которых одинаковы, а в средней имеется отверстие. На нижнюю часть пресс-формы помещают среднюю, получившуюся пресс-форму заполняют анализируемой смесью, закрывают верхней частью и помещают в пресс.

Следует обратить внимание на то, что наличие влаги в образце искажает результаты анализа. Чтобы этого избежать, рекомендуется прессование проводить под вакуумом, а порошок бромида калия предварительно прогреть до 40⁰С в сушильном шкафу, чтобы избежать конденсации влаги на его поверхности. Кроме того, при выборе формы выпуска данного реактива желательно остановиться на монокристаллах – в отличие от порошка или гранулята, они не абсорбируют воду на своей поверхности.

После получения таблетки пресс-форму тщательно и аккуратно очищают с помощью тампона, смоченного этиловым спиртом. После подготовки образца спектрометр включают в сеть и прогревают источник излучения в течение 30-40 минут. Если прибор однолучевой, то вначале регистрируют спектр сравнения –кюветное отделение при этом пустое – который автоматически будет учитываться прибором.

При работе на двухканальных приборах этот этап не проводится – кювета сравнения установлена отдельно. Затем в держатель помещают подготовленный для проведения анализа образец и регистрируют спектр. Интерпретация полученного спектра зависит от целей фармацевтического анализа, который имеет свои особенности.

(Макиева М.С., Морозов Ю.А., Морозова Е.В., Морозов В.А. Оптические методы анализа лекарственных средств, ИПЦ Сев. Осет. гос. ун-т им. К. Л. Хетагурова)